在双层玻璃反应釜工作过程中,4个方面需要注意
双层玻璃反应釜在设定恒温条件下密闭的玻璃反应釜内,可根据使用要求在常压或负压条件下进行搅拌反应,并能做反应溶液的回流与蒸馏,目前是现代精细化工、生物制药和新材料合成的理想设备。随着技术的发展,以及生物制药等行业的需求扩大,双层玻璃反应釜的发展也不断加快,并且产品类型和功能不断增多,应用愈加广泛。
众所周知,合理安装、正确操作设备是保证双层玻璃反应釜运行稳定的前提。业内表示,在双层玻璃反应釜工作的过程中,实际上有些地方是非常容易被用户忽略的。对此,业内根据经验做了总结,笔者进行了简要的整理。
其一,注意保温。据了解,由于双层玻璃反应釜中间的夹层厚度较小,因此保温性能较差。在使用高温、低温的过程中,用户均需要使用保温材料对釜体进行保温保护。
同时,用户需对反应釜的釜体以及导液的管子用保温材料包裹,注意保温层的厚度,以保证具有较好的保温效果。
其二,控温介质选择。一般而言,用户会根据所需要的反应温度,选择不同性质的控温介质,作为反应的热量传播介质。低温选择冰乙醇浴,常温选择水浴,高温则选择油浴。
业内建议,使用低温或者高温时,注意选择合适的介质,关键在于黏度。“黏度太大介质,循环泵可能带不动,介质循环效果不好,无法达到需要的控温效果。贸然更换大功率的循环泵,压入介质压力过大,易损坏双层玻璃反应釜内衬,反应釜破裂。”
据了解,通常厂家都会根据自己的产品,配套相应的加热介质供选择。
其三,存放位置需合理。双层玻璃反应釜作为反应放大试验装置,体积通常为50 - 150L,特定情况体积可以定制,因此,试验的规模不容小觑。由于釜体为玻璃材质,不锈钢为支架且架脚为脚轮,故存放位置需要慎重选择。
就存放条件而言,脚轮虽然可以有脚扣固定,但是稳定性不强。因此,用户在存放过程中注意选择平坦的地方平放,并且保持机械搅拌中心与反应釜一致,否则易摇晃不稳,发生安全事故。另外,必须放置在通风位置好的场所。
其四,加料注意事项。由于双层玻璃反应釜为独立的反应架子,且预留加料口较小,因此加料过程比较困难。
对此,业内建议固体类试剂可以配成溶液加入釜内,液体类试剂可通过配套水泵或者油泵抽入釜内。尤其是,通过恒压滴液漏斗或常用滴液漏斗将反应料加入反应釜中,需要配套相应的移动梯子,以便工作人员加入试验物料。
此外,双层玻璃反应釜一次性投料量不宜过大,用户需要根据反应的温度、回流以及压力,进行评估,加入适宜的用料量,一般不宜超过釜体的2/3。