旋转蒸发仪的“旋蒸”

 我们先通过简单的六个问题来了解旋转蒸发器的一般特性：

    1、如何选择旋转蒸发器的型号？

　  旋转蒸发器要有良好的耐腐蚀性和密封性。2L、3L、5L机器适合于实验室及小样试验；5L、10L、20L适合于中试；20L、50L适合于中试及生产，尤其适用于需避免金属离子污染物料的提取。

    2、旋转蒸发器的优势在哪里？

　  旋转蒸发器的优点是结构小巧，紧凑高效，工作直观，无金属离子污染。适用于实验室、生产中试及名贵物料的提取.其密封性能可与国外的机器相媲美。

    3、旋转蒸发器选用什么型号的真空泵？

　  推荐水循环泵，它的优点是耐各种溶剂腐蚀，可抽真空至-0.095MPa（以满足使用要求）。真空泵可根据蒸发器容积的大小，选用不同型号，可配套供应各种型号真空泵。

    4、影响旋转蒸发器效率的因素是什么？

　  同一规格机器而言，主要有：蒸汽温度、真空度和冷却水温。受某些物料不耐热性的制约，工作时不可能无限提高蒸汽温度，故高真空度和低冷却水温是提高效率的二大主要因素（可选用低温泵，降低水温）。

    5、立式冷凝器和斜式冷凝器有什么不同？

　  本质上无明显区别。立式冷凝器由于占用空间小，渐渐受到欢迎。大容量蒸发器一般采用立式冷凝器。

    6、主机升降和水浴锅升降设计的依据是什么？

　  以方便、安全和经济为原则，国际上一般小型机器（5L以下）升降主机，5L以上升降水浴锅。

    旋蒸是利用旋转蒸发器进行减压蒸馏的一种操作。旋转蒸发器主要用于在减压条件下连续蒸馏大量易挥发性溶剂。尤其对萃取液的浓缩和色谱分离时的接收液的蒸馏，可以分离和纯化反应产物。旋转蒸发器的基本原理就是减压蒸馏，也就是在减压情况下，当溶剂蒸馏时，蒸馏烧瓶在连续转动。

    结构:蒸馏烧瓶可是一个带有标准磨口接口的梨形或圆底烧瓶，通过一高度回流蛇形冷凝管与减压泵相连，回流冷凝管另一开口与带有磨口的接收烧瓶相连，用于接收被蒸发的有机溶剂。在冷凝管与减压泵之间有一三通活塞，当体系与大气相通时，可以将蒸馏烧瓶，接液烧瓶取下，转移溶剂，当体系与减压泵相通时，则体系应处于减压状态。使用时，应先减压，再开动电动机转动蒸馏烧瓶，结束时，应先停机，再通大气，以防蒸馏烧瓶在转动中脱落。作为蒸馏的热源，常配有相应的恒温水槽。

    旋蒸的作用就是蒸去溶剂，比一般的方法效率高。 原理：一是靠减压；二是靠旋转时，使溶液形成液膜，扩大蒸发面积 。以下是使用旋转蒸发器的方法以及注意：

    1.安装接口部分要加少量矾士林，避免抽真空的时候，接口部分漏气真空度上不去。要求使用真空硅质油,普通的矾士林真空压力大时很容易黏结拆不开!瓶内的液面最好低于水浴加热的液面,以免中轴受损!!

    2. （1）、在开始旋蒸之前应先调整好盛装样品的茄型瓶、水浴锅、和旋蒸仪端口的角度，然后再将样品装入茄型瓶中，防止在仪器安装时样品的损耗和对旋蒸仪端口的损害。

        （2）、在盛装样品的茄型瓶顺利与旋蒸仪端口连接好后，应先开动旋转按钮检查一下旋转是否灵活，更重要是的看旋蒸样品是否全部或大部分浸没于水浴锅的液面内，这样才能保证旋蒸效率。  

    3、在茄型瓶中盛装的样品一般不要超过50%，最多不能超过75%，否则在减压时会出现倒吸。

    4、接下来将盛装蒸馏液的容器安装好，注意连接时要用一些矾士林，保证密闭良好，将冷却水通好，关闭通气阀门，开启减压装置，进行减压蒸馏。

    5、减压过程中要调整好水浴锅内水的温度，使其与你所旋蒸的样品的沸点相适应，这可以从回流管的回流液状态看出，当回流液呈滴状而非呈水流时最佳。

    6、在旋蒸接近结束时，应先打开通气阀门，使旋蒸仪内外气压一致，然后关闭旋转开关，取下茄型瓶。

    7、如果是有机溶剂，要回收的，则需要事先开冷冻机，把温度降低很低，并且在旋蒸过程中，速度不能太快，至少蒸发速度不能大于冷凝速度，以冷凝柱最上端的冷凝液距离吸气口的位置判断。

    8、开始加热时温度一定要低，否则很容易暴沸，情况经常是直接加热到某一温度，溶液往往暴沸，而缓慢加热到该温度则往往不会沸腾。

    9、如果所蒸的液体量大，则可用进液管连续进样。效率很高。